与CV不同，LSV（线性扫描伏安法）是单次、单向的电位扫描，常用于获得稳态的极化曲线。当它与旋转圆盘电极（RDE）结合时，便成为评估电催化反应（如氧还原反应ORR）动力学的重要工具。

操作流程

前期准备：

电极预处理：与CV测试要求一致，需将玻碳电极打磨至镜面。

催化剂负载：将催化剂浆料滴涂在玻碳盘电极上，自然晾干或用小功率红外灯烘干，避免高温导致催化剂开裂。

溶液准备：在电解池中倒入电解液。

通入气体：

通入反应气（如O₂）：测试前需向溶液中持续通入O₂至少15-30分钟至饱和。测试时，将气管移至液面上方继续通气，以维持溶液内O₂的饱和状态。

背景扣除（如需要）：对于双电层电容较大的非贵金属材料，建议先通N₂，在相同条件下测试一条LSV作为背景，之后用O₂饱和下的LSV曲线减去N₂背景曲线，以扣除电容干扰。

安装与参数设置：

安装电极：将工作电极（RDE）、参比电极和对电极与电化学工作站正确连接。

开始旋转：缓慢地将转速提升至目标值（如ORR测试常用的1600 rpm），不可瞬间加速，以免损坏仪器。

设置LSV参数：在软件中选择“线性扫描伏安法（LSV）”。根据研究体系设定电位窗口（如ORR常用0.2 至 1.2 V vs. RHE）和扫描速率（如5 mV/s或10 mV/s）。

开始测试：确认参数无误后，启动测试，记录电流-电位曲线。

核心应用与参数

评估催化活性：通过LSV获得极化曲线，可分析半波电位（E₁/₂） 和极限扩散电流密度（JL） 等关键参数来评估催化剂的活性。

研究反应动力学：通过测试不同转速下的LSV曲线，利用Koutecky-Levich (K-L) 方程进行分析，可计算反应过程中的电子转移数（n），从而推断反应路径。

计算扩散系数：基于Levich方程，通过极限扩散电流与转速的关系，可计算反应物在溶液中的扩散系数（D） 。

关键注意事项

电极浸入深度：电极浸入溶液的深度以2-3 mm为宜，过深可能影响流体力学状态。

避免气泡：将电极浸入溶液时，务必检查并排除电极表面附着的气泡。

转速与层流：转速需适中，确保电极表面处于稳定的层流状态，避免湍流。

IR补偿：在高电流或低电导率溶液中测试时，溶液电阻（Ru） 引起的电压降（iR降）不可忽略。建议开启工作站的IR补偿功能，或测试后用软件进行手动校正。

RDE-LSV测试的关键在于严格控制传质条件和确保反应物浓度恒定。规范的操作是获得可靠且可重复的实验数据的基础。

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